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技術(shù)文章

固相萃取裝置的使用特點(diǎn)和操作步驟說明

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   固相萃取裝置利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強(qiáng)對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。
 
  固相萃取裝置的使用特點(diǎn):
  樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如:在C18吸附待測化合物的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。
 
  要注意填料承載能力,防止上樣超載導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
 
  過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。
 
  對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對小柱進(jìn)行活化。
 
  固相萃取裝置的操作步驟:
  針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
  1、填料保留目標(biāo)化合物
 
  活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  上樣————將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
 
  淋洗——程度除去干擾物。
 
  洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
 
  2、填料保留雜質(zhì)
  固相萃取操作一般有三步:
 
  活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
 
  洗脫——-用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
 
  此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

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